Tuesday, November 23, 2010

SEPARASI, SPESIASI DAN FRAKSINASI 7


PENDEKATAN METODOLOGIS UNTUK ANALISIS SPESIASI
Bagian di bawah ini menyediakan survei singkat dari pendekatan metodologis yang tersedia untuk spesiasi analisis. Dipilih contoh dari tiap tingkat struktural dibahas di Bagian 3.

1 Komposisi isotopik
Timbal diambil sebagai contoh. Ia memiliki empat isotop stabil. rasio mereka dapat diukur dengan teknik spektrometri massa dan dapat digunakan untuk menentukan asal lingkungan timbale. Sampel udara telah dikumpulkan pada filter, diuraikan asam, dan Pb dipekatkan dengan ekstraksi dithizone untuk analisis spektrometer massa ionisasi termal (TIMS).
Pendekatan yang sama telah digunakan dengan induktif spektrometer massa plasma digabungkan quadrupole (ICP-MS), tanpa ekstraksi dithizone. Walaupun presisi lebih rendah dari TIMS, pendekatan ini memiliki keuntungan dari sampel throughput tinggi karena sampel teridentifikasi sebagai aerosol nebulized. ICP-MS telah terbukti menjadi presisi cukup untuk sourcing eksposur terhadap Pb menggunakan darah dan contoh jaringan. Dalam pendekatan ini, rasio invarian dari puncak massa berdekatan 203Tl/205Tl dapat digunakan untuk mengoreksi efek bias massa. Ketepatan dalam ICPMS dapat ditingkatkan dengan time-of-flight (TOF) dan sektor multi-kolektor analisis field.

2 Elektronik dan keadaan oksidasi
Kromium diberikan sebagai contoh. Cr (VI) dapat selektif ditentukan secara spektrofotometri setelah pembentukan kompleks dengan 1,5-diphenylcarbazide. Pemisahan Cr (III) dan Cr(VI) sering dicapai dengan pertukaran ion HPLC dengan deteksi spektrometri serapan atom (SSA)/ absorption spectrometry (AAS), inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES). Untuk satu konsentrasi yang sangat rendah dapat menggunakan anodic stripping voltammetry.

3 Senyawa anorganik dan kompleks
Seperti yang disebutkan di atas kepentingan analisis praktis spesiasi anorganik baik digambarkan oleh paparan kerja Ni dan senyawanya. Ada metode karakterisasi untuk topochemical dan morfologi partikel tunggal. Dalam keadaan tertentu metode ini dapat memberikan informasi pada ikatan unsur-unsur di lapisan luar partikel yang relevan untuk spesiasi. morfologi Crystal juga dapat mempengaruhi senyawa kimia. Hidrolisis Al3+ adalah contoh untuk kompleks anorganik. Sementara salah satu ingin mengamati produk individu dari hidrolisis ion logam secara langsung dengan teknik spektroskopi optik atau magnetik, reaksi hidrolisis jarang menyebabkan spesiasi cukup sederhana untuk memungkinkan mengamati komponen individual. Umumnya, penentuan pH digunakan potensiometri untuk menyimpulkan stoichiometries berdasarkan reaksi xMz+ + yH2O Mx(OH)y(Xz-y)+ + yH.
Metode tambahan digunakan untuk menyimpulkan adanya kompleks polynuclear, termasuk pengukuran kelarutan, ultrasentrifugasi, dan hamburan cahaya. Hal ini diilustrasikan dengan pendekatan sejarah untuk hidrolisis Al3+ diungkap oleh Baes dan Mesmer. Dalam larutan garam Al encer, pengukuran pH telah menunjukkan pembentukan AlOH2+, dan persaingan oleh OH- dengan ligan organik berwarna telah lebih jauh menghasilkan konstanta stabilitas untuk Al (OH)2+ dan Al(OH)3. Dalam larutan basa, kelarutan penelitian gibsit (Al(OH)3) telah memberikan konstanta kestabilan untuk Al(OH)4¯
Dan spesies tetrahedral ini diamati dengan spektroskopi IR dan Raman. Ultrasentrifugasi mengungkapkan terjadinya spesies polynuclear stabil, dengan massa spesies unik yang lebih tinggi dengan koefisien stoikiometrik untuk Al antara 7 dan 17. Modeling berdasarkan data potensiometri disarankan Al13O4 (OH) 247+ untuk spesies ini, serta spesies bi- dan trinuclear diusulkan menjadi Al2(OH)24 dan Al3(OH)4-5.

+++++++UNTUK MENDAPATKAN TULISAN LEBIH LENGKAP DAN/ATAU SUMBER ASLI DAPAT KONTAK KE = aungsumbono@gmail.com   +++++++++++++++++++++++++++++++++ 

No comments:

Post a Comment